France. Ministère de l'agriculture

“ Toutes les prises d'essais doivent être effectuées à 20° C avec de la verrerie convenable graduée à cette température.
Remarques.
1° Il peut arriver, dans le cas d'un échantillon baratté au cours du transport, que les grumeaux de matière grasse recueillis sur la passoire soient déjà constitués par de véritables amas de beurre ou le deviennent presque instantanément sous l'action de l'agitateur. Il convient dans ce cas de réchauffer l'échantillon à 40° C. Sous l'action combinée du filet de lait chaud et de l'agitateur, ces amas fondent et se divisent en traversant la passoire. ”

“ Disposer le filtre plissé dans l'entonnoir. Verser sur le filtre 90 ml environ de la solution d'acide acétique (1) . Mesurer, à l'aide de la pipette, 10 ml de lait et les faire écouler goutte à goutte sur toute la surface du liquide acétique. Recueillir la dernière goutte de la pipette sur un agitateur que l'on rince à l'eau acétique (1) .
La caséine précipite en englobant la matière grasse et quelques constituants du sérum. Après 5 à 10 minutes, ouvrir la yinee et laisser écouler le filtrat qui doit être limpide. Sinon, la repasser sur la filtre jusqu'à parfaite limpidité. ”

“ Si une circonstance quelconque devait faire différer la centrifugation, il faudrait, avant d'y procéder, plonger les butyromètres pendant au moins cinq minutes dans un bain-marie à 70°C, puis les essuyer avant de les mettre en place dans la centrifugeuse.
La centrifugation doit avoir lieu à une vitesse de rotation comprise en principe entre 1.000 et 1.200 tours à la minute, pour des centrifugeuses de 40 à 60 cm de diamètre. ”

“ Cette opération a pour but de dissoudre dans l'acide les éléments du lait à l'exclusion de la matière grasse et de rendre le mélange homogène avant de procéder à la centrifugation.
Les butyromètres garnis et bouchés peuvent rester quelque temps dans cet état sans inconvénient s'ils n'ont pas été agités au cours du bouchage. Procéder à l'agitation jusqu'à ce que la caséine (qui s'est coagulée dès que le lait s'est mélangé à l'acide) soit entièrement dissoute. ”

“ L'élimination du bichromate s'impose. Il convient de modifier de la façon suivante la technique de défécation: Dans une fiole jaugée de 200 ml, introduire successivement: 20 ml de lait exactement mesurés.
30 à 40 ml d'eau distillée.
2 ml de solution de ferrocyanure de potassium (2) . Agiter.
2 ml de solution d'acétate de zinc (3) . Agiter.
Attendre 2 minutes; neutraliser par de la soude (7) en opérant à la touche sur un papier de tournesol sensible. Puis ajouter encore 5 ml de la solution de soude (7) . Agiter. Après 5 minutes, ajouter 10 ml de la solution de nitrate de baryum (8) . ”

“ En tout état de cause, l'expression de la densité doit comporter l'indice des deux températures de référence ( D - ou à défaut D — î.
15 ) B. — Le volume de lait « minimum » pour effectuer une prise de densité dans de bonnes conditions (lactodensimètre) est de 250 ml.
2. DETERMINATION DU POINT DE CONGELATION
Si le lait est acidifié, une valeur approximative du point de congélation du lait initial peut être obtenue. Lorsque l'acidité « A » du lait exprimée en grammes d'acide lactique au litre est supérieure à 1,6, le lait a subi la fermentation lactique. ”

“ Introduire dans le tube central A 40 ml de lait, le reboucher et le plonger dans le mélange réfrigérant; remuer constamment le lait à l'aide de l'agitateur en observant le thermomètre. La colonne de mercure descend généralement au-dessous de la température de fusion et remonte ensuite pour se stabiliser à la température de congélation. ”

“ Les butyromètres étant installés sur leur support, les garnir de 10 ml d'acide sulfurique (1) en évitant de mouiller le col.
(1) Méthode dite « Gerber ».
Prélèvement des 11 ml de lait.
L'échantillon de lait ayant été rendu homogène et rassemblé dans un verre à pied conique, procéder à une ultime agitation ménagée à l'aide d'un agitateur ou de la pipette de 11 ml elle-même. Puis aspirer le lait au delà du trait de jauge de la pipette. Le tube d'aspiration de la pipette étant fermé avec l'index, sortir la pipette du lait et en essuyer l'extérieur rapidement avec un chiffon. ”

“ Disposer sur la paillasse un verre conique à pied et à bec de 500 ml surmonté d'une passoire métallique à fond très finement perforé ou à fond de treillis métallique très serré (le diamètre des perforations ou l'ouverture des mailles du treillis ne doit pas dépasser 0,5 mm) .
Déboucher le flacon. Si une partie de la matière grasse adhère au bouchon, celui-ci est déposé dans la passoire, dans le cas contraire, il peut être rejeté.
Verser alors le contenu du flacon sur la passoire qui retient les grumeaux de matière grasse. ”

“ Cas des laits formolés: la technique précédente doit être modifiée de la manière suivante : Il y a lieu d'agiter soigneusement les butyromètres au fur et à mesure de leur remplissage.
Avant centrifugation, les butyromètres convenablement agités doivent être plongés dans le bain-marie porté à 65°C-70°C jusqu'à dissolution totale de la caséine coagulée. Les retourner et les agiter de temps en temps au cours de ce séjour au bainmarie. Lorsque la dissolution de la caséine est entièrement acquise, porter les butyromètres à la centrifugeuse et, après les avoir essuyés. ”

“ Le calcul de cette constante est basé sur la constance de la concentration moléculaire du sérum du lait.
On ue fait intervenir pour cela que les composés les plus importants, ceux qui apportent le plus grand nombre de particules physiques (ions et molécules) en solution, les chlorures calculés en NaCl et le lactose calculé en lactose hydraté, en considérant qu'un gramme de chlorure correspond isotoniquement à 11,9 g de lactose. ”

“ Exemple : Supposons que le titre de la solution étalon (2) diluée « n » soit égal à 26 et que 1 ml de cette solution contienne « m » = 2 mg de sucre interverti, on obtient le facteur « f » qui correspond à n*7n=26x2 = 52 mg.
Or, la table de Lane et Eynon indique un l'acteur « f' » = 51,3 mg. Le facteur de correction « F » est dionc égal à:
Soit v le volume de lait contenu dans le filtrat déféqué et supposons que l'on ait prélevé dans ce filtrat un volume V = 5L) ml que l'on dilue à 100 ml. ”

“ L'étalonnage du thermomètre est préalablement effectué en opérant de la même manière, d'une part sur de .l'eau distillée (F = 0° C) , d'autre part sur une solution de chlorure de potassium dans l'eau distillée, à raison de 22,36 grammes de CIK pour 1.000 grammes d'eau distillée (F = - 1° C) . ”

“ DOSAGE DU LACTOSE PAR LA METHODE DITE LANE ET EYNON
Principe.
Après défécation au ferrocyanure de zinc, le lactose est dosé dans le filtrat, grâce à son pouvoir réducteur, par la méthode Lane et Eynon. On exprime le résultat en lactose hydraté (*) .
Réactifs.
1. Liqueur de Fehling-Soxhlet très alcaline (pH 9,7) préparée en mélangeant immédiatement avant l'emploi des volumes égaux des solutions A et B suivantes : SOLUTION A. — Solution de sulfate cuivrique. Préparer une solution aqueuse à 34,639 g de sulfate de cuivre S04CU, 5 H20 pour 500 ml de solution. ”

“ M la masse de la capsule et des cendres après incinération et refroidissement, m la masse de la capsule vide.
La teneur du lait en cendres exprimée en grammes au litre est égale à: 100 (M — m) .
Remarques.
1. La masse des cendres est variable selon les conditions d'incinération. La technique décrite ci-dessus fournit les résultats les plus constants, les écarts ne dépassent généralement pas 2 p. 100 du taux moyen, et 95 p. 100 au moins des chlorures se retrouvent dans les cendres. ”

“ Un agitateur constitué par un fil métallique terminé en spirale à son extrémité inférieure entoure le thermomètre et peut être manœuvré verticalement par la tige traversant le bouchon. Le tube A est plongé jusqu'à 10 mm environ du fond dans un deuxième tube B de 28 mm x 200 mm. ”

“ S'assurer que le mouillage de la tige provoqué par les oscillations atteint au moins 5 mm 'et au plus 10 mm au-dessus de la position d'équilibre.
Si l'appareil utilisé est très sensible (par exemple graduation à 0,0001) , attendre trente secondes avant d'effectuer la lecture de la graduation au sommet du ménisque. On obtient la valeur de la densité brute. Noter également la température du lait, soit au thermolactodensimètre, soit à l'aide du thermomètre. ”

“ Au cas où l'on serait néanmoins dans l'obligation d'utiliser les centrifugeuses à manivelle, il faudrait procéder au contrôle de leur vitesse de rotation à l'aide d'un compte-tours, s'efforcer d'atteindre mille tours à la minute et de maintenir cette vitesse pendant trois minutes. ”

“ Néanmoins, pour le contrôle industriel courant, ou afin d'obtenir un résultat rapide, le calcul delà matière sèche par ce moyen peut être utilisé sachant que l'erreur commise dépasse rarement 1 gramme au litre en plus ou en moins. ”

“ Capsule en platine de forme cylindrique à fond plat, de 55 mm de diamètre et de 25 mm de hauteur. A défaut, capsule de mêmes dimensions en métal inaltérable dans les conditions de l'essai.
Bain-marie à niveau constant, fermé par un couvercle métallique dans lequel sont ménagées des ouvertures circulaires d'un diamètre inférieur de 5 mm à celui des capsules employées. 'Celles-ci y sont posées de manière à obturer entièrement les ouvertures et la distance entre le couvercle et le niveau -de l'eau du bain-marie doit être de 5 à 6 cm. ”

“ Apport de l'alcool amylique.
Quand Ude série de butyromètres a été préparée ainsi qu'il vient d'être dit, déposer à la surface du lait 1 ml d'alcool amylique (2) en ayant soin de ne pas mouiller les cannelures du col. ”

“ Mêbiiodes officielles
1. — Préparation de l'échantillon en vue des prises d'essais. 5 Il. - Détermination de la densité. 8 Ill. - Détermination du point de oongélatiazote total. 26 X. - DosagE,' d.es chlorures., 30 Xl D d 1 t 1Ilr.> 33 XI. — Dosage du lactose 33 ,. ”